Trocknen von
Scandium(III) triflat:
In einem 500 mL Dreihalskolben mit Stickstoff- und
Vakuumzuleitung werden 4.90 g (10.0 mmol) Sc(OTf)3 für eine Stunde
im Vakuum (etwa 1 hPa) in einem Ölbad auf 180 °C erhitzt, um alle Feuchtigkeit
zu entfernen. Anschließend wird mit Stickstoff belüftet.
Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird der Kolben unter Stickstoffatmosphäre mit
einem Rückflusskühler mit Trockenrohr, einem Tropftrichter mit Druckausgleich und einem
Innenthermometer versehen. Man gibt über den Tropftrichter 60 mL
Nitromethan
zu und rührt 10 Minuten. Danach werden ebenfalls über den Tropftrichter 5.40 g
(5.45 mL, 50.0 mmol)
Anisol
und 5.10 g (4.7 mL, 50.0 mmol)
Acetanhydrid
zugegeben. Die Mischung wird 6 Stunden unter Rühren auf 50 °C Innentemperatur
erhitzt.
Aufarbeitung
Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur versetzt man mit 150 mL
Wasser
und überführt die Mischung in einen Scheidetrichter. Die organische Phase wird
abgetrennt und die wässrige Phase noch zweimal mit je 70 mL
Tert-butylmethylether
ausgeschüttelt. Die vereinigten organischen Phasen werden einmal mit 100 mL
gesättigter Kochsalzlösung ausgeschüttelt und mit
Magnesiumsulfat
getrocknet. Nach Abfiltrieren des Trockenmittels wird das Lösungsmittel
abrotiert. Es bleibt ein blassgelber Rückstand als Rohprodukt.
Rohausbeute: 7.81 g;
GC-Reinheit: 96%
Das Rohprodukt wird mit einer Mikrodestillationsapparatur im Vakuum destilliert
.
Ausbeute:
Erste Fraktion: 0.49 g, Sdp. bis zu 100 °C (0.6 hPa).
Neben para-Methoxyacetophenon lassen sich mit GC 2% ortho-Methoxyacetophenon nachweisen.
Zweite Fraktion: 4.46 g, Sdp. 110 °C (0.6 hPa); farblose Flüssigkeit, die rasch erstarrt; GC-Reinheit 99%
Destillationsrückstand: 1.24 g, teerartige Substanz
Zeitbedarf
Insgesamt 11 Stunden ohne Aufarbeitung des Scandiumtriflats
Unterbrechungsmöglichkeit
Vor der Aufarbeitung und vor der Destillation
Recycling
Recovery of the catalyst: Concentrate the combined aqueous phases with the
rotary evaporater as far as possible. The remaining crystalline residue is
dried in vacuum (approx. 1 hPa) at 180 °C for 20 hours. Yield of recovered
scandium(III) triflate 3.50 g (70% of the amount originally used in the
reaction). Fresh and recovered scandium catalysts give the same results in the
reaction.