Per il montaggio dell'apparato di estrazione si rimanda all'articolo: "Micro-onde: estrazione", presente nella sezione "Tecniche" di questo stesso sito.
Posizionare in ciascuno dei recipienti di vetro interni 3-5 g di noce moscata in polvere , un'ancoretta magnetica e 40 mL di etanolo. Versare un volume aggiuntivo di etanolo (40 mL) nello spazio compreso tra le boccette interne e la parete esterna.
Per l'esecuzione dell'esperimento devono essere settati i seguenti parametri, ricorrendo al programma per PC "Easywave®"):
t1 (tempo necessario per raggiungere la temperatura programmata):
5 minuti
t2 (tempo di permanenza alla temperatura programmata):
10 minuti
T0 (temperatura iniziale):
temperatura ambiente
T1 (temperatura programmata):
120 °C
P1 (potenza durante la prima fase):
700 W
P2 (potenza durante la seconda fase):
500 W
Attivare l'agitazione magnetica e far partire il programma.
Work up
Lasciar riposare la miscela estratta per una notte in frigorifero. Filtrare la trimiristina precipitata su un imbuto da vuoto Büchner (oppure ricorrendo ad un piccolo setto) e asciugarla. Se i cristalli non si dovessero presentare incolori, procedere con una ricristallizzazione da etanolo.
Resa di prodotto grezzo: 0.6-0.9 g; punto di fusione: 54-55 °C; aspetto: piccoli cristalli incolori;
Concentrare la soluzione filtrata all'evaporatore rotante: in questo modo si ottiene un olio di colore marrone chiaro. In questo liquido sono contenuti diversi acidi grassi, che possono essere identificati eseguendo una trans-esterificazione con una soluzione di idrossido di potassio in metanolo; in particolare, è possibile riscontrare: acido capronico, acido tridecanoico, acido miristico, acido pentadecanoico, acido palmitico, acido cis-10-eptadecenoico e acido oleico.
Durata dell'esperimento
1 ora, ricristallizzazione esclusa.
Quando posso interrompere l’esperimento?
Praticamente in ogni momento, a patto che il solvente venga prelevato dalle boccette di reazione ancora caldo.