In einem 250 mL Rundkolben mit Magnetrührstab werden 150 mL
tert-Butylmethylether
vorgelegt. Ein Soxhlet-Extraktionsaufsatz wird aufgesetzt, in die
Extraktionshülse werden 25 g fein gemahlene
Muskatnuss
gefüllt und mit etwas Glaswolle abgedeckt. Man setzt einen Rückflusskühler auf,
rührt und erhitzt unter Rückfluss bis das Lösungsmittel farblos aus der
Extraktionshülse läuft (etwa 5 Stunden).
Aufarbeitung
Das Lösungsmittel wird abrotiert, zuletzt bei einem Druck von etwa 20 hPa. Der
Kolben mit dem Rückstand wird im Eisbad oder im Kühlschrank gekühlt bis der
Inhalt zu einem dicken Brei durchkristallisiert ist.
Rohausbeute: 12 g;
Der Rohextrakt wird aus möglichst wenig
Ethanol
umkristallisiert. Vor dem Absaugen der Kristalle stellt man den Kolben noch
mindestens 30 Minuten in den Kühlschrank. Man saugt den Kristallbrei ab und
trocknet das Produkt im evakuierten Exsikkator über Kieselgel. Falls die
Kristalle nach einmaliger Umkristallisation nicht farblos sind, wird ein
zweites Mal umkristallisiert.
Ausbeute: 6.5 g; Schmelzpunkt 54-55 °C;
Zeitbedarf
Bis zum Umkristallisieren 6 Stunden
Unterbrechungsmöglichkeit
Vor und nach dem Abrotieren des Lösungsmittels
Recycling
Der abrotierte tert-Butylmethylether und das von der Mutterlauge
abrotierte Ethanol werden gesammelt und redestilliert.