| Überblick |
| Synthesevorschrift |
| Operationsschema |
| Stoffe |
| Geräte |
| Bewertung |
| Analytik |
| - Chromatogramm |
| - 1H-NMR |
| - 13C-NMR |
| - IR |
| Betriebsanweisungen |
| + |
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; Nebenreaktionen |
Chromatogramm |
| HPLC: Rohprodukt | |
| Säule | Phenomenex Luna C18; Korngröße 3 µm, L= 150 mm, ID= 4.6 mm |
| Säulentemperatur | 25 °C |
| Injektion | 15 µL |
| Laufmittel | gradient: 3% methanol/Wasser --> 98% methanol/Wasser in 30 min, 10 min isokratisch |
| Flussrate | 0.6 mL/min |
| Detektor (UV 220 nm) | Prozentgehalt aus den Peakflächenverhältnissen bestimmt |
| GC: Reinprodukt | |
| Säule | Zebron ZB-1, L=15 m, d=0.25 mm, Film=0.25 µm |
| Aufgabe | Injektor: 250°C, Splitinjektion, 0.2 µl |
| Trägergas | He, Säulenvordruck 90 kPa |
| Ofen | 30°C (4 min), 20°C/min --> 240°C (7 min) |
| Detektor | FID, 230°C, H2 30.8 mL/min, synth. Luft 361 mL/min |
| Integration | Prozentgehalt aus den Peakflächenverhältnissen bestimmt |