In jedem der beiden Mahlbecher gibt man zu einem Gemisch von 3.8 g
Aluminiumoxid,
3.80 g (24.1 mmol)
Kaliumpermanganat,
360 mg (2.02 mmol)
Anthracen
und 380 mg (21.1 mmol)
Wasser.
Das Reaktionsgemisch wird 10 min bei 800 U/min vermahlen
.
Aufarbeitung
Die Isolierung des Produkts erfolgt durch Flash-Chromatographie des
Reaktionsgemischs. Als Trennsäule wird eine G3-Fritte mit Schliff verwendet,
als stationäre Phase
Magnesiumsulfat,
als Elutionsmittel
Dichlormethan.
Die Fritte wird mit einer 2 cm hohen Schicht Magnesiumsulfat gefüllt und dann
bis zum oberen Rand der Magnesiumsulfatschicht mit Dichlormethan. Als Vorlage
dient ein 100 mL Rundkolben.
Der rotbraune Feststoff aus den Mahlbechern wird über einen Pulvertrichter auf
die Magnesiumsulfatschicht in der Fritte gegeben. Ein Mahlbecher mit den Kugeln
wird mit 10 mL Dichlormethan gründlich ausgeschwenkt, mit der Flüssigkeit wird
auch der zweite Mahlbecher ausgespült, und schließlich gibt man die Flüssigkeit
auf die mit dem Mahlgut beschickte Säule. Der Schliffaufsatz, der mit einem
Schlauch an die Druckluft- oder Stickstoffversorgung angeschlossen ist, wird
auf die Fritte gesetzt und die flüssige Phase unter leichtem Druck (1.1 bis 1.2
bar)
über die Säule transportiert bis keine Flüssigkeit
mehr über der festen Phase steht. Man füllt noch zweimal je 10 mL Dichlormethan
nach und eluiert jeweils wieder unter leichtem Druck. Schließlich wird die
Säule bis zur Trockne entladen. Vom Eluat wird das Lösungsmittel am
Rotationsverdampfer vollständig abdestilliert.
Anthrachinon
bleibt als gelbe Festsubstanz zurück.