Predisporre un pallone da 250 mL e dotarlo di ancoretta magnetica, estrattore Soxhlet (da 100 mL) e condensatore a riflusso. Riempire il filtro per estrazioni con 25 g di noce moscata finemente suddivisa e coprire il tutto con poca lana di vetro. Versare 150 mL di tert-butil metil etere nel recipiente di reazione e, mantenendo sotto costante agitazione, riscaldare a riflusso finché il solvente che esce dall'estrattore non risulta incolore: dovrebbero essere necessarie 5 ore circa.
Work up
Eliminare il solvente dalla miscela estratta tramite evaporatore rotante (ad una pressione di 20 hPa circa). Raffreddare quindi il pallone contenente il residuo in un bagno di ghiaccio (oppure in frigorifero), fino ad ottenere la cristallizzazione del prodotto (in realtà si ricava un impasto piuttosto denso).
Resa di prodotto grezzo: 12 g;
Ricristallizzare il prodotto grezzo utilizzando la minima quantità di etanolo necessaria; prima di procedere alla filtrazione dei cristalli, mettere il pallone in frigorifero per almeno 30 minuti. Filtrare successivamente il prodotto risultante e asciugarlo in un essiccatore contenente gel di silice a pressione ridotta. Nel caso il prodotto non fosse incolore dopo la prima ricristallizzazione, ripetere la purificazione.
Resa: 6,5 g; punto di fusione: 54-55 °C;
Durata dell'esperimento
6 ore, ricristallizzazione esclusa.
Quando posso interrompere l’esperimento?
Prima e dopo l’evaporazione del solvente.
Riciclo
Il tert-butil metil etere e l'etanolo evaporato dalle acque madri vengono raccolti e distillati.